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点击次数:?? 更新时间:2018-07-15 23:31?? ??来源:二叔丁基过氧化物关闭
        将15.4g(0.14mol)31.1%的双氧水和37.4g(0.32mol)85%的硫酸在冰浴条件下充分混合,剧烈搅拌下滴加20.0g(0.27mol)叔丁醇,控制滴加速度,使反应温度不超过5℃,滴加完毕自然升至室温,继续搅拌4h。静置,分离上层有机相,先用30%的NaOH溶液洗涤,然后用6mL水洗,用无水MgSO4干燥,得17.9g有刺激性气味的无色液体17.9g,产率92%(文献值[6]85%)。通过研究和改进以叔丁醇和双氧水为原料,以酸作催化剂制备TBHP和DTBP的方法,找出了较理想的反应条件,简化了操作,缩短了反应时间,节约了原料,使TBHP的产率由51%提高到80%,DTBP的产率由85%提高到92%。用本法制取的TBHP和DTBP的密度、折光率与文献值相符,其红外光谱图与标准图谱一致。
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