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叔丁基过氧化氢的强氧化性

点击次数:   更新时间:2018-08-29 09:49     来源:二叔丁基过氧化物关闭
       叔丁基过氧化氢(TBHP)是一种重要的有机过氧化物,主要用做聚氯乙烯等聚合反应的引发剂,也广泛用于合成其他有机过氧化物。1968年,美国Oxriane公司建成世界第一套以叔丁基过氧化氢为氧源与丙烯共氧化生产环氧丙烷的工业装置后,以TBHP为氧化剂,用Halcon法氧化丙烯制备环氧丙烷便成为国内外研究的热点。
       但TBHP在合成过程中副产部分难以分离的二叔丁基过氧化氢,该副产物随TBHP进入环氧化反应中,影响环氧化反应的进行。曾采用气相色谱法分析了TBHP和二叔丁基过氧化氢的含量,但TBHP的热稳定性不好,95~100℃时会发生分解,因此分析结果存在一定偏差。
       TBHP和二叔丁基过氧化氢分子中都含有—O—O—键,且都具有强氧化性,若采用常规的有机过氧化物的定量分析方法(碘量法)测定TBHP的含量,二叔丁基过氧化氢的强氧化性势必会对检测结果造成影响。目前工业上及实验室中测定TBHP含量的方法仍沿用上述两种方法,而对测定同时含有TBHP和二叔丁基过氧化氢的研究尚未见报道。高效液相色谱法是分离测定某些热稳定性差且不易挥发的有机过氧化物最有效的方法。
       本工作建立了丙烯环氧化反应中TBHP含量的高效液相色谱分析方法,考察了色谱柱类型、流动相配比及检测器吸收波长等因素对定性、定量分析TBHP的影响,并通过加标回收率、重复性实验、稳定性实验以及酸碱性的影响等考察了高效液相色谱分析方法的可行性。

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