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连续法合成二叔丁基过氧化氢

点击次数:   更新时间:2018-05-01 10:13     来源:二叔丁基过氧化物关闭
     二叔丁基过氧化物(DTBP),引发剂A,是高分子合成中重要的引发剂,在有机合成中有着广泛的用途。[1]其广泛用作合成树脂引发剂、光聚合敏化剂、橡胶硫化剂、柴油添加剂,还可用作不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂。例如,Kollar等人[3]将 DTBP 应用于以甲醇、甲醛为原料合成乙二醇中,消耗每分子DTBP可得到14分子的乙二醇。[2]
DTBP的合成方法有:碱催化合成法,酸催化合成法,金属例子催化法,自氧化法等。Milas等人[4]报道了以叔丁醇、双氧水为原料,以硫酸作催化剂而合成DTBP的方法。DTBP属于有机过氧化物,有机过氧化物分子中含有过氧键,具有分解危险性,在较低的温度下就可发生分解,放出大量热量,形成自加速反应,从而发生热失控甚至导致热爆炸。
      常规合成DTBP工艺是分两步进行:第一步,27.5%的双氧水与85%的叔丁醇在70%的硫酸催化下发生氧化反应得到叔丁基过氧化氢;第二步,叔丁醇与叔丁基过氧化氢在硫酸的催化下发生过氧化反应,得到二叔丁基过氧化物。该工艺的操作温度必须是冰浴,叔丁醇要缓慢滴加到反应体系中,在滴加过程中体系需剧烈搅拌,滴加过程中,体系的温度不能超过5oC。由于该反应放出大量的热,搅拌速度太慢,会造成局部过热的现象;温度升高太快,会造成过氧化氢的分解,产生大量O2而发生爆炸。
      微通道反应器是利用精密加工技术制造的一种流体流动通道尺寸在10-1000um之间的一种反应器。微通道反应器主要采用静态混合的方式,利用通道内的特殊结构,使流体反复切割合并以缩短扩散路径,形成微米尺度分散的单相或多相体系来强化反应过程,达到迅速混合的效果。微通道反应器具有较大的比表面积,其换热效率是一般工业化设备的100-200倍;并且比表面积的增大使反应器内能够提供的对流传热的场所增加。由于微通道反应器的通道尺寸比较小,所以持液量有限,对于一些易燃易爆的高危反应,安全性大大提高,同时反应器内部的体积减少使温度分布能够在短时间内实现均一化。基于微通道反应器的上述优势,我公司采用自主研发的SiC微通道反应器,对二叔丁基过氧化氢的合成工艺进行了一定的研究。

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